做 精做 03
综合实验探究
1．(2020·新课标Ⅰ卷)为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由 FeSO 4 ·7H 2 O 固体配制 0.10 mol·L −1
FeSO 4 溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u ∞ )应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。
阳离子 u ∞ ×10 8 /(m 2 ·s −1 ·V −1 ) 阴离子 u ∞ ×10 8 /(m 2 ·s −1 ·V −1 ) Li +
4.07 HCO 3 -
4.61 Na +
5.19 NO 3 -
7.40 Ca 2+
6.59 Cl −
7.91 K +
7.62 SO 4 2-
8.27 (3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe 2+ )增加了 0.02 mol·L −1 。石墨电极上未见 Fe 析出。可知，石墨电极溶液中 c(Fe 2+ )=________。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_______，铁电极的电极反应式为_______。因
此，验证了 Fe 2+ 氧化性小于________，还原性小于________。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在 FeSO 4 溶液中加入几滴 Fe 2 (SO 4 ) 3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_______。
【答案】(1)烧杯、量筒、托盘天平
(2)KCl
(3)石墨
(4)0.09mol/L
(5)Fe 3+ +e - =Fe 2+
Fe-2e - =Fe 2+
Fe 3+
Fe
(6)取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成
【解析】(1)由 FeSO 4 ·7H 2 O 固体配制 0.10mol·L -1 FeSO 4 溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由 FeSO 4 ·7H 2 O 固体配制 0.10mol·L -1 FeSO 4 溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平；(2)Fe 2+ 、Fe 3+ 能与 HCO 3 - 反应，Ca 2+ 能与 SO 4 2- 反应，FeSO 4 、Fe 2 (SO 4 ) 3 都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下 HCO 3 - 能与 Fe 2+ 反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择 HCO 3 - 、NO 3 - ，阳离子不可以选择 Ca 2+ ，另盐桥中阴、阳离子的迁移率(u ∞ )应尽可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择 KCl 作为电解质；(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中。(4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为 Fe-2e - =Fe 2+ ，石墨电极上未见 Fe 析出，石墨电极的电极反应式为Fe 3+ +e - =Fe 2+ ，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中 c(Fe 2+ )增加了 0.02mol/L，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中 c(Fe 2+ )增加 0.04mol/L，石墨电极溶液中 c(Fe 2+ )=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L；(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 Fe 3+ +e - =Fe 2+ ，铁电极的电极反应式为 Fe-2e - =Fe 2+ ；电池总反应为 Fe+2Fe 3+ =3Fe 2+ ，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原产物，则验证了 Fe 2+ 氧化性小于 Fe 3+ ，还原性小于 Fe；(6)在 FeSO 4 溶液中加入几滴 Fe 2 (SO 4 ) 3 溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为 Fe+ Fe 2 (SO 4 ) 3 =3FeSO 4 ，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含 Fe 3+ 即可，检验活化反应完成的方法是：取活化后溶液少许于试管中，加入 KSCN 溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成。
2．(2020•新课标Ⅱ卷)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
+KMnO 4 → + MnO 2 +HCl→ +KCl 名称 相对分子熔点/℃ 沸点/℃ 密度溶解性
质量 /(g·mL −1 ) 甲苯 92 −95 110.6 0.867 不溶于水，易溶于乙醇 苯甲酸 122 122.4(100℃左右开始升华) 248 —— 微溶于冷水，易溶于乙醇、热水 实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入 1.5 mL 甲苯、100 mL 水和 4.8 g(约 0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为 1.0 g。
(3)纯度测定：称取 0. 122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于 100 mL 容量瓶中定容。每次移取 25. 00 mL 溶液，用 0.01000 mol·L −1 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 21. 50 mL 的 KOH 标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL
B．250 mL
C．500 mL
D．1000 mL (2)在反应装置中应选用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是______。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_______。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_______；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于_______(填标号)。
A．70%
B．60%
C．50%
D．40% (7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
【答案】(1)B
(2)球形
无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气
2 MnO 4 - +5H 2 C 2 O 4 +6H + =2Mn 2+ +10CO 2 ↑+8H 2 O
(4)MnO 2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0％
C
(7)重结晶
【解析】(1)加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中已经加入 100m 的水，1.5mL甲苯，4.8g 高锰酸钾，应选用 250mL 的三颈烧瓶，故选 B；(2)为增加冷凝效果，在反应装置中宜选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；(3)高锰酸钾具有强氧化性，能将 Cl - 氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和锰盐，离子方程式为：5H 2 C 2 O 4 ＋2MnO 4－ ＋6H ＋ =2Mn 2 ＋ ＋10CO 2 ↑＋8H 2 O；(4)由信息甲苯用高锰酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锰，“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是：MnO 2 ；(5)苯甲酸 100℃时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；(6)由关系式 C 6 H 5 COOH～KOH 得，苯甲酸的纯度为：-1 -3 -11000.01000mol?L 21.50 10 L 122g? mol250.122g ×100%=86.0%；1.5mL 甲苯理论上可得到苯甲酸的质量：-1-1-11.5mL 0.867g? mL×122g? mol92g?mol =1.72g，产品的产率为1g 86%1.72g ×100%=50%；(7)提纯苯甲酸可用重结晶的方法。
3．(2020•新课标Ⅲ卷)氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备 KClO 3 和 NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放 MnO 2 粉末的仪器名称是________，a 中的试剂为________。
(2)b 中采用的加热方式是_________，c 中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
(3)d 的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na 2 S
B．NaCl
C．Ca(OH) 2 D．H 2 SO 4
(4)反应结束后，取出 b 中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到 KClO 3 晶体。
(5)取少量 KClO 3 和 NaClO 溶液分别置于 1 号和 2 号试管中，滴加中性 KI 溶液。1 号试管溶液颜色不变。2 号试管溶液变为棕色，加入 CCl 4 振荡，静置后 CCl 4 层显____色。可知该条件下 KClO 3 的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。
【答案】(1)圆底烧瓶
饱和食盐水
(2)水浴加热
Cl 2 +2OH − =ClO − +Cl − +H 2 O
避免生成 NaClO 3
(3)吸收尾气(Cl 2 )
AC
(4)过滤
少量(冷)水洗涤
(5)紫
小于
【解析】(1)根据盛放 MnO 2 粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a 中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的 HCl 气体；(2)根据装置图可知盛有 KOH 溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c 中氯气在 NaOH 溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl 2 +2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H 2 O；根据氯气与 KOH 溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成 NaClO 3 ；(3)氯气有毒，所以 d 装置的作用是吸收尾气(Cl 2 )；A 项，Na 2 S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故 A 可选；B 项，氯气在 NaCl 溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故 B 不可选；C 项，氯气可以 Ca(OH) 2 或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故 C 可选；D 项，氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故 D 不可选；故选 AC；(4)b 中试管为KClO 3 和 KCl 的混合溶液，KClO 3 的溶解度受温度影响更大，所以将试管 b 中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到 KClO 3 晶体；(5)1 号试管溶液颜色不变，2 号试管溶液变为棕色，说明 1 号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2 号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下 KClO 3 的氧化能力小于 NaClO；碘单质更易溶于 CCl 4 ，所以加入 CCl 4 振荡，静置后 CCl 4 层显紫色。
4．(2019•新课标Ⅰ卷)硫酸铁铵[NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·xH 2 O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
(2)步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________ 。
铁 屑 中 含 有 少 量 硫 化 物 ， 反 应 产 生 的 气 体 需 要 净 化 处 理 ， 合 适 的 装 置 为_________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H 2 O 2 ，理由是_______________。分批加入H 2 O 2 ，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
【答案】(1)碱煮水洗 (2)加快反应
热水浴
C (3)将Fe 2+ 全部氧化为Fe 3+ ；不引入杂质
防止Fe 3+ 水解 (4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 O 【解析】(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；(2)步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持 80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择 C 装置；(3)步骤③中选用足量的 H 2 O 2 ，H 2 O 2 可以将 Fe 2+ 氧化为 Fe 3+ ，且 H 2 O 2 的还原产物为 H 2 O，不会引入新的杂质，故理由是：将 Fe 2+ 全部氧化为 Fe 3+ ，不引入新的杂质。因为 H 2 O 2 本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止 Fe 3+ 水解，溶液要保持 pH 小于 0.5；(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)；(5)设硫酸铁铵的化学式为 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ∙xH 2 O，其相对分子质量为 266+18x，1.5 个水分子的相对分子质量为 1.5×18=27，则 27/(266+18x)=5.6%，解得 x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ∙12H 2 O。
5．(2019•新课标Ⅱ卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸(K a 约为 10 −6 ，易溶于水及乙醇)约 3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________(填标号)。
A．直形冷凝管
B．球形冷凝管
C．接收瓶
D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分
沸石 (2)乙醇易挥发，易燃
使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩
AC
(4)单宁酸
水
(5)升华 【解析】(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)；(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A 正确，B 错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C 正确，D 错误，故选 AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；(5)根据已知信息可知咖啡因在 100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
6．(2019•新课标Ⅲ卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/(g·cm﹣ 3 ) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用__________加热。(填标号)A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉 (2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的___________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是_________%。
【答案】(1)A
(2)BD
分液漏斗、容量瓶 (3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5)重结晶
(6)60 【解析】(1)因为反应温度在 70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。(3)反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；(4)乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；(6)水杨酸分子式为 C 7 H 6 O 3 ，乙酰水杨酸分子式为 C 9 H 8 O 4 ，根据关系式法计算得：
C 7 H 6 O 3 ~ C 9 H 8 O 4
138
180 6.9g
m m( C 9 H 8 O 4 )=(6.9g×180)/138=9g，则产率为5.4g100%=60%9g。
1．(2021·江苏南通市高三期末)硫代硫酸钠(Na 2 S 2 O 3 )是常用的分析试剂，也可用作纸浆漂白时的脱氯剂，可由 Na 2 S、Na 2 SO 3 为原料制得。实验小组将制取 Na 2 S 2 O 3 所用的 Na 2 S 进行提纯，然后制取 Na 2 S 2 O 3 并对其含量进行了测定。
(1)工业生产Na 2 S的方法之一是将炭在高温下与Na 2 SO 4 反应，所得Na 2 S固体中含有炭、Na 2 SO 4 、Na 2 SO 3 、Na 2 CO 3 等杂质。实验室所用 Na 2 S 可由工业产品净化得到。
①请设计提纯工业 Na 2 S，制取 Na 2 S·9H 2 O 晶体的实验方案：___________。(实验中需使用的试剂有 BaS溶液，Na 2 S 的溶解度随温度变化曲线、不同温度区间内析出晶体的类型如图 1 所示)
②设计检验工业 Na 2 S 产品是否存在 Na 2 SO 3 的实验方案：___________。
(2)实验小组用如图 2 所示的装置制取 Na 2 S 2 O 3 溶液：
①装置 C 中的反应分为两步，第二步反应为 S＋Na 2 SO 3 =Na 2 S 2 O 3 ，则第一反应的化学方程式为___________。
②判断装置 C 中反应已经完全的方法是___________。
(3)将装置 C 反应后的溶液进行结晶，得到 Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O 晶体样品。用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液测定样品的纯度，步骤如下：称取 1.5000 g 样品，用蒸馏水溶解，配成 100 mL 溶液。取 0.0100 mol·L -1 的 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 20.00 mL，用硫酸酸化后加入过量 KI，然后用样品溶液滴定至淡黄绿色，加入淀粉溶液作指示剂，继续滴定，恰好完全反应时消耗样品溶液的体积为 20.00 mL。
实验过程中发生的反应为：Cr 2 O 7 2- ＋6I - ＋14H ＋ =2Cr 3 ＋ ＋3I 2 ＋7H 2 O I 2 ＋2S 2 O 3 2- =S 4 O 6 2- ＋2I -
①计算样品的纯度。(写出计算过程) ___________ ②若样品杂质中含有 Na 2 SO 3 ，则所测样品的纯度___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)①向工业 Na 2 S 中加水，边加边搅拌至固体不再溶解。过滤，向滤液中加入 BaS 溶液，至上层清液中滴加 BaS 溶液不再有浑浊产生。过滤，将滤液加热浓缩至有晶膜出现后，冷却至 20℃以下，过滤
得到晶体
②取少量工业 Na 2 S 加水溶解后，过滤，向滤液中滴加稀硫酸，若产生浑浊，则含有 Na 2 SO 3 或(取少量工业 Na 2 S 加水溶解后，过滤，向滤液中加入 BaS 溶液，过滤，向滤渣中滴加稀硫酸，将产生的气体通入品红溶液，若品红溶液褪色，则含 Na 2 SO 3 )
(2)①2Na 2 S＋3SO 2 =2Na 2 SO 3 ＋3S↓
②溶液中无浑浊现象
(3)①99.2%
②偏高
【解析】(1) ①利用硫化钡和杂质反应生成沉淀，且硫化钠的溶解度随着温度升高而升高，并选择合适的温度结晶。实验方案为：向工业 Na 2 S 中加水，边加边搅拌至固体不再溶解。过滤，向滤液中加入 BaS 溶液，至上层清液中滴加 BaS 溶液不再有浑浊产生。过滤，将滤液加热浓缩至有晶膜出现后，冷却至 20℃以下，过滤得到晶体。②硫化钠和亚硫酸钠在酸性条件下能反应生成硫，硫不溶于水，或利用亚硫酸钠和硫化钡反应生成亚硫酸钡沉淀来检验，实验方案为取少量工业 Na 2 S 加水溶解后，过滤，向滤液中滴加稀硫酸，若产生浑浊，则含有 Na 2 SO 3 或(取少量工业 Na 2 S 加水溶解后，过滤，向滤液中加入 BaS 溶液，过滤，向滤渣中滴加稀硫酸，将产生的气体通入品红溶液，若品红溶液褪色，则含 Na 2 SO 3 )。(2)①装置 C 中的反应分为两步，第二步反应为 S＋Na 2 SO 3 =Na 2 S 2 O 3 ，体系没有硫，说明第一反应生成硫，则第一反应的化学方程式2Na 2 S＋3SO 2 =2Na 2 SO 3 ＋3S↓。②因为第一反应生成硫，硫不溶于水，表现为沉淀，所以判断装置 C 中反应已经完全的方法是溶液中无浑浊现象。(3)①n(K 2 Cr 2 O 7 )= 0.0100 mol·L -1 ×0.020 L=2×10 -4
mol，根据方程式可得出关系式：K 2 Cr 2 O 7 ~3I 2 ~6Na 2 S 2 O 3 ，反应的 Na 2 S 2 O 3 的物质的量 n(Na 2 S 2 O 3 ) =2×10 -4 ×6 mol=1.2×10 -3
mol，原 1.5000 g 样品中含 Na 2 S 2 O 3 的物质的量 n(Na 2 S 2 O 3 ) =1.2×10 -3
mol×5=6×10 -3
mol，
m(Na 2 S 2 O 3 )= 6×10 -3
mol×248 g·mol -1 =1.488 g，w(Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O) = ×100%=99.2%；②亚硫酸钠也能和碘单质反应，I 2 ＋SO 3 2- =SO 4 2- ＋2I - ，则消耗样品的体积减小，计算样品中硫代硫酸钠的物质的量增加，所以存在亚硫酸钠时样品的纯度偏高。
2．(2021·辽宁高三期末)高铁酸钾(K 2 FeO 4 )是一种高效、多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理，化工生产中作磺酸、亚硝酸盐、亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂。某小组同学在实验室制备高铁酸钾。
实验Ⅰ.制备次氯酸钾 实验装置如图所示(B 中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约 1：3 混合通入含水8%的碳酸钠中制备 Cl 2 O，并用 KOH 溶液吸收 Cl 2 O 制备次氯酸钾溶液。
已知：Cl 2 O 的沸点为 3.8 0 C，42 0 C 以上分解为 Cl 2 和 O 2 。
(1)装置 B 中盛装碳酸钠溶液的仪器的名称是___________。实验中控制氯气与空气体积比的方法是___________。
(2)装置 B 中反应的化学方程式为___________。若装置 B 无冷却装置，则进入装置 C 中的 Cl 2 O 会大量减少，其原因是___________。
实验Ⅱ．制备高铁酸钾 查阅资料知 K 2 FeO 4 的部分性质如下：①可溶于水、微溶于 KOH 浓溶液； ②在 O~5 0 C、强碱性溶液中比较稳定； ③在 Fe 3+ 和 Fe(OH) 3 的催化作用下发生分解； ④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH) 3 和 O 2 。
(3)在搅拌下，将 FeCl 3 饱和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和溶液(含 KOH)中即可制取 K 2 FeO 4 ，写出该反应的离子方程式：___________。该操作不能将 KClO 饱和溶液(含 KOH)滴加到 FeCl 3 饱和溶液中，其原因是___________。
(4)工业上常用间接碘量法测定高铁酸钾样品(杂质只有 KCl)中高铁酸钾的含量，其方法是用碱性碘化钾溶液(pH 为 11~12)溶解 0.90g 高铁酸钾样品，调节 pH 为 1，避光放置 40 分钟至反应完全 FeO 4 2- 全部被还原成 Fe 2+ )，再调节 pH 为 3~4(弱酸性)，用 1.0mol/L 的 Na 2 S 2 O 3 标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na 2 S 2 O 3 +I 2 =Na 2 S 4 O 6 +2NaI)，当到达滴定终点时，消耗 Na 2 S 2 O 3 标准溶液 15.00mL，则原高铁酸钾样品中高铁酸钾的质量分数为___________。
【答案】(1)三颈烧瓶
通过观察装置 A 中产生气泡的速率来调节气体的流速
(2)2Cl 2 + Na 2 CO 3 = Cl 2 O+ CO 2 + 2NaCl
该反应放热，温度升高 Cl 2 O 会分解
(3)2Fe 3+ +3ClO - +10OH - = 2FeO 4 2- +3Cl - +5H 2 O
生成的 K 2 FeO 4 在 Fe 3+ 和 Fe(OH) 3 的催化作用下会发生分解
(4)82.5%
【解析】(1) 装置 B 中盛装碳酸钠溶液的仪器的名称是三颈烧瓶，将氯气和空气(不参与反应)以体积比
约 1：3 混合通入含水 8%的碳酸钠中制备 Cl 2 O，通过观察装置 A 中产生气泡的速率来调节气体的流速；(2)在装置 B 中，Cl 2 既是氧化剂又是还原剂，化合价从 0 价升高到+1 价，生成 Cl 2 O，从 0 价降到-1 价，生成NaCl，其化学方程式为 2Cl 2 + Na 2 CO 3 = Cl 2 O+ CO 2 + 2NaCl。若无冷却装置，Cl 2 O 在 42 0 C 以上分解为 Cl 2 和O 2 ，该反应为放热反应，温度升高 Cl 2 O 会分解；(3)在搅拌下，将 Fe(NO 3 ) 3 饱和溶液缓慢滴加到 KClO 饱和溶液中即可制取 K 2 FeO 4 ，根据原子守恒可判断反应中还有硝酸钾、氯化钾和水生成，其离子方程式为2Fe 3+ +3ClO - +10OH - = 2FeO 4 2- +3Cl - +5H 2 O，如果铁离子过量，则生成的 K 2 FeO 4 在 Fe 3+ 催化作用下会发生分解；(4)高铁酸钾把碘离子氧化为碘单质，高铁酸钾被还原为亚铁离子，再用硫代硫酸钠来滴定碘单质，根据得失电子相等，得出其关系式：FeO 4 2- ~4I -
~2I 2 ~4 Na 2 S 2 O 3 ，滴定碘当达到滴定终点时消耗硫代硫酸钠的物质的量为 1.0mol/L×15.00ml×10 -3 =0.015mol。则高铁酸钾的质量为 0.015mol÷4×198g/mol=0.7425g，高铁酸钾的质量分数为0 00 00.7425g100 82.50.9g 。
3．(2021·江西吉安市高三一模)甘氨酸亚铁[(H 2 NCH 2 COO) 2 Fe]是一种用于治疗缺铁性贫血的药物，用下图装置可以在实验室中制备甘氨酸亚铁：
有关物质性质如下表所示：
甘氨酸(H 2 NCH 2 COOH) 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中溶解度大于在乙醇中的溶解度。
柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性。
甘氨酸亚铁 易溶于水且在水中难电离，难溶于乙醇、冰醋酸。
实验步骤如下：
Ⅰ.打开 K 1 、K 3 ，向 c 中通入气体，待确定 c 中空气被排尽后，将 b 中溶液加入到 c 中。
Ⅱ.在 50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向 c 中滴加适量 NaOH 溶液调溶液 pH 至 5.5 左右，使反应物充分反应。
Ⅲ.反应完成后，向 c 中反应混合液中加入无水乙醇，析出沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器 b 的名称是___________，d 的作用是___________。
(2)步骤Ⅰ中将 b 中溶液加入到 c 中的操作是关闭___________打开___________(填“K 2 ”或“K 3 ”)；步骤Ⅱ中若调节溶液 pH 偏高，则所得粗产品中会混有杂质___________(写化学式)。
(3)c 中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是___________。
(4)下列关于该实验的说法正确的是___________(填字母)。
a.反应混合液中加入柠檬酸的作用是防止 Fe 2+ 被氧化 b.步骤Ⅰ中可由 d 中导管是否还有气泡冒出来判断装置中的空气是否排尽 c.步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度 d.步骤Ⅲ中沉淀洗涤时，用蒸馏水作洗涤剂 (5)①工业上常用高氯酸(不与冰醋酸反应)标准溶液在非水体系中滴定甘氨酸的方法测定产品中的甘氨酸的含量。请设计实验，将所得粗产品中的甘氨酸分离出来直接用于滴定：_______。
②滴定过程中下列操作会使甘氨酸的测定结果偏高的是_______(填字母)。
a.滴定时未用高氯酸标准溶液润洗滴定管 b.读数时，滴定前平视，滴定后俯视 c.摇动锥形瓶时有液体溅出 d.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失 【答案】(1)蒸馏(烧)瓶
液封，防止空气进 c 中将甘氨酸亚铁氧化
(2)K 3
K 2
Fe(OH) 2
(3)2H 2 NCH 2 COOH+FeSO 4 +2NaOH=(H 2 NCH 2 COO) 2 Fe+Na 2 SO 4 +2H 2 O
(4)ac
(5)①将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液
②ad
【解析】先打开 K 1 、K 3 ，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁同时产生氢气，将装置内的空气排尽；之后关闭 K 3 ，打开 K 2 ，通过产生的气体将 b 中溶液压入 c 中；c 中盛放甘氨酸和少量柠檬酸，在 50°C 恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向 c 中滴加 NaOH 溶液，调溶液 pH 至 5.5 左右，使反应物充分反应，反应完成后加人无水乙醇，降低甘氨酸亚铁的溶解度，从而使其析出。(1)根据 b 的结构特点可知 b 为蒸馏烧瓶，
d 中导管插入液面以下，可以形成液封，防止空气进入 c 中将甘氨酸亚铁氧化；(2)关闭 K 3 ，打开 K 2 ，产生的气体可将 b 中溶液压入 c 中；pH 偏高可能生成 Fe(OH) 2 沉淀；(3)反应物有甘氨酸、硫酸亚铁以及 NaOH，已知生成物有甘氨酸亚铁，结合元素守恒可知方程式应为2H 2 NCH 2 COOH+FeSO 4 +2NaOH=(H 2 NCH 2 COO) 2 Fe+Na 2 SO 4 +2H 2 O；(4)a 项，根据题目信息可知柠檬酸具有还原性，可以防止亚铁离子被氧化，故 a 正确；b 项，空气排尽后也会有氢气生成，气泡产生的速率与空气是否排尽无关，故 b 错误；c 项，根据题目信息可知甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中析出，故 c 正确；d 项，甘氨酸亚铁易溶于水，用水洗涤会造成大量产品损失，故 d 错误。故选 ac；(5)①甘氨酸和甘氨酸均易溶于水，但甘氨酸亚铁难溶于冰醋酸，而甘氨酸在冰醋酸中有一定的溶解度，所以可将粗产品置于一定量的冰醋酸中，搅拌，过滤，洗涤，得甘氨酸的冰醋酸溶液；②已知高氯酸为标准液，甘氨酸为待测液，甘氨酸的测定结果与标准液的体积成正比。a 项，滴定时未用高氯酸标准溶液润洗滴定管，需多滴标准液，使甘氨酸的测定结果偏高；b 项，.读数时，滴定前平视，滴定后俯视，滴定管小刻度在上大刻度在下，滴定后俯视使标准液读数偏小，会使甘氨酸的测定结果偏低；c 项，摇动锥形瓶时有液体溅出，待测液物质的量减少，所滴加的标准液也会减少，使甘氨酸的测定结果偏低；d项，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失，标准液读数偏大，使甘氨酸的测定结果偏高；故选 ad。
4．(2020·东莞市东华高级中学高三月考)CuCl 用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室是用 CuSO 4 -NaCl 混合液与 Na 2 SO 3 溶液反应制取 CuCl。相关装置及数据如图。
回答以下问题：
(1)制备过程中 Na 2 SO 3 过量会发生副反应生成[Cu(SO 3 ) 2 ] 3- ，为提高产率，CuSO 4 -NaCl 混合液应装在仪器 1 中，仪器 1 的名称是_______。仪器 2 的构造中有连通管，该构造的作用是_______。
(2)乙图是体系 pH 随时间变化关系图。写出制备 CuCl 的离子方程式_______。
(3)丙图是产率随 pH 变化关系图。实验过程中常用 Na 2 SO 3 -Na 2 CO 3 混合溶液代替 Na 2 SO 3 溶液，其中Na 2 CO 3 的作用是及时除去生成的 H + 并维持 pH 在_______左右以保证较高产率。
(4)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小。跟常规过滤相比，抽滤的优点是得到的滤饼更干燥，且_______；洗涤时，用
“去氧水”做洗涤剂，使用“去氧水”的理由是_______。
(5)工业上常用 CuCl 作为 O 2 、CO 的吸收剂。某同学利用如图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中 CO、CO
2 、N 2 和 O 2 的含量。已知：Na 2 S 2 O 4 和 KOH 的混合溶液也能吸收氧气。
装置的连接顺序应为 _______→ D，用 D 装置测 N 2 含量，读数时应注意_______。
【答案】(1)三颈(烧)瓶
平衡气压，便于液体顺利流下
(2)2Cu 2+ +SO 3 2- + 2Cl - +H 2 O=2CuC↓+SO 4 2- +2H +
(3)3.5
(4)过滤速度更快
防止产品氧化
(5)C→ B→ A
温度降至常温(或上下调节量气管至左右液体相平；或读数时视线与液体凹点相平)
【解析】(1)根据仪器的结构和用途，甲图中仪器 1 的名称是三颈烧瓶；仪器 2 的构造中有连通管，该构造的作用是平衡气压，便于液体顺利流下；(2)乙图是体系 pH 随时间变化关系图，随反应的进行，pH 降低，酸性增强，Cu 2＋ 将 SO 3 2 － 氧化，制备 CuCl 的离子方程式 2Cu 2 ＋ ＋SO 3 2 － ＋2Cl － ＋H 2 O=2CuCl↓＋2H ＋ ＋SO 4 2－ ；(3) 丙图是产率随 pH 变化关系图，pH =3.5 时 CuCl 产率最高，实验过程中往往用 CuSO 4 - Na 2 CO 3 混合溶液代替 Na 2 SO 3 溶液，其中 Na 2 CO 3 的作用是及时除去系统中反应生成的 H + ，并维持 pH 在 3.5 左右以保证较高产率；(4) 抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀(写一条)；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止 CuCl 被氧化。(5)氢氧化钾会吸收二氧化碳，盐酸挥发出的 HCl 会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，故 C 中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，B 中盛放保险粉(Na 2 S 2 O 4 )和 KOH 的混合溶液吸收氧气，A 中盛放 CuCl 的盐酸溶液吸收 CO，D 测定氮气的体积，装置的连接顺序应为 C→B→A→D；用 D 装置测 N 2 含量，读数时应注意温度降到常温，上下调节量气管至左右液面相平，读数时视线与凹液面的最低处相切。
5．(2021·山东德州市高三期末)硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示。已知：CS 2 +3NH 3 NH 4 SCN+NH 4 HS，该反应比较缓慢且 NH 4 SCN 在高于 170℃易分解。
回答下列问题：
(1)装置 C 的作用是观察气泡流速，以便控制加热温度，则 C 中所选用的最佳试剂是______。
(2)装置 D 中三颈烧瓶的左侧导气管口必须插入下层 CS 2 液体中，其目的是______。
(3)制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K 1 ，保持三颈烧瓶内液温105℃一段时间，其目的是______，然后打开 K 2 ，继续保持液温 105℃，缓缓滴入适量的 KOH 溶液，写出装置 D 中生成 KSCN 的化学方程式：______。
(4)装置 E 的作用为吸收尾气，防止污染环境，写出吸收 H 2 S 时的离子方程式______。
(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再在减压条件下______、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
(6)测定晶体中 KSCN 的含量：称取 12.0g 样品。配成 1000 mL 溶液量取 20.00 mL 于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 a 作指示剂，用 0.1000mol·L -1
AgNO 3 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗 AgNO 3标准溶液 18.00 mL 。已知：滴定时发生的反应：Ag + +SCN - = AgSCN↓ (白色)。
①滴定过程的指示剂 a 为______。
②晶体中 KSCN 的质量分数为______。
【答案】(1)CS 2
(2)使反应物充分接触，且防止发生倒吸
(3)使 NH 4 HS 完全分解
NH 4 SCN+KOH KSCN+NH 3 ↑+H 2 O
(4)3H 2 S+Cr 2 O 7 2- +8H + =2Cr 3+ +3S↓+7H 2 O (5)蒸发浓缩，冷却结晶
(6)①Fe(NO 3 ) 3
②72.75%
【解析】(1)装置 C 的作用是观察气泡流速，以便控制加热温度，由于氨气易溶于水，不溶于 CS 2 ，且为了防止其他物质进入三颈烧瓶中干扰实验，则 C 中所选用的最佳试剂是 CS 2 ；(2)装置 D 中三颈烧瓶的左侧导气管口必须插入下层 CS 2 液体中，其目的是使反应物充分接触，且防止发生倒吸；(3) NH 4 HS 加热易分解，制备 KSCN 溶液时，熄灭 A 处的酒精灯，关闭 K 1 ，保持三颈烧瓶内液温 105℃一段时间，其目的是让NH 4 HS 完全分解而除去，然后打开 K 2 ，继续保持液温 105℃，缓缓滴入适量的 KOH 溶液，装置 D 中 NH 4 SCN和 KOH 反应生成 KSCN，化学方程式是 NH 4 SCN+KOH KSCN+NH 3 ↑+H 2 O；(4)装置 E 的作用为
吸收尾气，防止污染环境，H 2 S 被酸性重铬酸钾氧化为 S 单质，反应的离子方程式3H 2 S+Cr 2 O 7 2- +8H + =2Cr 3+ +3S↓+7H 2 O；(5)制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体；(6)①Fe 3+ 遇 KSCN 变红色，所以滴定过程的指示剂 a 为 Fe(NO 3 ) 3 溶液；②达到滴定终点时消耗 0.1000mol·L -1
AgNO 3 标准溶液 18.00mL，根据方程式Ag + +SCN - = AgSCN↓可知，20.00mL溶液中KSCN的物质的量是0.018L×0.1mol/L=0.0018mol，则晶体中KSCN的质量分数为0.0018mol 1000 97g/mol100%=72.75%20 12g 。
6．(2021·河北高三零模)碘是人体必需的微量元素，也可用于工业、医药等领域。大量的碘富集于海藻灰〔主要成分是 NaI )中，因此从海藻灰中提取碘，可有效利用海洋资源。
(1)某兴趣小组以海藻灰为原料进行 I 2 的制备实验。具体步骤如下：将海藻灰加热浸泡后，得到了 NaI溶液，将适量 Na 2 SO 3 固体溶于 NaI 溶液，再将 CuSO 4 饱和溶液滴入上述溶液中，生成白色 CuI 沉淀，该反应的离子方程式为______。
(2)待 I - 沉淀完全后，过滤，将沉淀物置于小烧杯中，在搅拌下逐滴加入适量浓 HNO 3 ，观察到______(颜色)气体放出，______(颜色)晶体析出。出于安全和环保考虑，该实验操作需在______(条件)下进行。该反应的化学方程式为______。
(3)用倾析法弃去上清液，固体物质用少量水洗涤后得到粗 I 2 ，进一步精制时，选择必需的仪器搭建装置，并按次序排列：______(夹持装置略)。
A．
B．
C．
D．
E.
F.
(4)将精制得到的 I 2 配成浓度为 cmol·L -1 的标准溶液，用来测定某样品中维生素 C(相对分子质量为 M 的含量。具体操作如下：准确称量 ag 样品，溶于新煮沸过并冷却至室温的蒸馏水中，煮沸蒸馏水的目的是______。用 250 mL 容量瓶定容，使用______(仪器)量取 25.00mL 样品溶液于锥形瓶中，再加入 10 mL 1∶1 醋酸溶液和适量的______指示剂，立即用 I 2 标准溶液滴定，溶液显稳定的______(颜色)即为滴定终点，消耗 I 2 标准溶液 VmL，则样品中维生素 C 的质量分数是______(写出表达式)。已知滴定反应方程式：
【答案】(1)2Cu 2+ +SO 3 2- +2I - +H 2 O= CuI+SO 4 2- +2H + (2)红棕色
紫黑色
通风条件下
2CuI+8HNO 3 (浓)=2Cu(NO 3 ) 2 +2NO 2 ↑+I 2 +4H 2 O
(3)DCAF
(4)除去蒸馏水中溶解的氧，防止干扰实验
滴定管
淀粉
蓝色
cMV%a
【解析】(1) Na 2 SO 3 作还原剂，CuSO 4 作氧化剂，故该反应的离子方程式为 2Cu 2+ +SO 3 2- +2I - +H 2 O= CuI+SO 4 2- +2H + ；(2)CuI 中的亚铜离子和碘离子均能被浓硝酸氧化，氧化产物分别为 Cu 2+ 和 I 2 ，还原产物为NO 2 ，其反应的化学方程式为 2CuI+8HNO 3 (浓)=2Cu(NO 3 ) 2 +2NO 2 ↑+I 2 +4H 2 O，其中 NO 2 为红棕色有毒气体，需在通风条件下进行、I 2 为紫黑色，故填红棕色、紫黑色、通风条件下进行、2CuI+8HNO 3 (浓)=2Cu(NO 3 ) 2 +2NO 2 ↑+I 2 +4H 2 O；(3)因为碘单质受热易升华，故采用蒸馏法提纯碘单质。用到的仪器有 A 烧杯、C 石棉网(防止温度过高，升华速度大于冷凝速度)、D 酒精灯、F 装冷水的圆底烧瓶用于冷凝。其装置为把粗碘放入烧杯内，将装有冷水的烧瓶放在烧杯上，垫上石棉网用酒精灯加热，其连接顺序为 DCAF，故填 DCAF；(4)维生素 C 具有还原性，故煮沸蒸馏水是为了防止水中溶解的氧干扰实验；准确量取溶液的体积用滴定管量取；用于指示碘单质时，通常用淀粉作指示剂，淀粉遇碘显蓝色，这里用碘标准溶液滴定维生素 C，所以当最后一滴标准液滴入锥形瓶后，溶液由无色变为蓝色且 30 秒内不褪色，即为终点；根据题意消耗点标准液的物质的量为 n=cV=cV×10 -3 mol，由反应方程式可知 25mL 溶液中维生素 C的物质的量为 cV×10 -3 mol，则 ag 样品中维生素 C 的物质的量为 10 ×cV×10 -3 mol= cV×10 -2 mol，质量为m=nM=cMV×10 -2 g，其质量分数为-2cMV100%= %agcaMV 10 g。
7．(2021·湖北高三零模)无水 FeCl 3 是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水 FeCl 3 的实验装置如图所示：
E 和 G 用来收集产物。回答下列问题：
(1)通入氯气后，A 中观察到有酸雾产生，C 中 P 2 O 5 的作用是_______。
(2)在 E、G 处收集产物是利用了 FeCl 3 _______的性质。
(3)实验过程中若 F 处出现堵塞，则在 B 处可观察到的现象是_______。可通过_______(填简单操作)，
使实验能继续进行。
(4)Ⅰ中反应的离子方程式为_______。
(5)某同学用 5.60g 干燥铁粉制得无水 FeCl 3 样品 13.00g，该次实验的产率是_______。
(6)实验室中还常用 SOCl 2 与 FeCl 3 ·6H 2 O 晶体共热制备无水 FeCl 3 ，其化学反应方程式为_______.检验水合三氯化铁原料中是否存在 FeCl 2 的试剂是_______。
【答案】(1)除去酸雾
(2)易升华
(3)B 处有气泡产生
适当加热 F 处
(4)Cl 2 +2OH - =Cl - +ClO - +H 2 O
(5)80.00%
(6)FeCl 3 ·6H 2 O+6SOCl 2 =FeCl 3 +12HCl+6SO 2
铁氰化钾
【解析】潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内的空气中水蒸气形成酸雾，C 中五氧化二磷的作用是除去酸雾，干燥的氯气和铁粉在 D 中反应生成氯化铁，因氯化铁易升华，到达 E、G 后重新凝华收集得到氯化铁，反应不完的氯气用 I 中 NaOH 溶液吸收，H中无水氯化钙防止 I 中水蒸气进入 G 中使氯化铁水解。(1)由分析可知，C 中 P 2 O 5 的作用是除去酸雾；(2)在 E、G 处收集产物是利用了 FeCl 3 易升华的性质；(3)实验过程中若 F 处出现堵塞，则氯气将到达 B 处，看到有气泡产生，然后进入 NaOH 溶液中与 NaOH 反应；氯化铁易升华，则可通过适当加热 F 处，使实验能继续进行；(4)Ⅰ中未反应完的氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为Cl 2 +2OH - =Cl - +ClO - +H 2 O；(5)由 2Fe+3Cl 2 2FeCl 3 可知，每 2molFe 反应生成 2mol FeCl 3 ，则 5.60g(0.1mol)干燥铁粉理论上可制得 0.1molFeCl 3 ，质量为 0.1mol×162.5g/mol=16.25g，因此该次实验的产率是13.00g100%16.25g =80.00%；(6)若直接加热 FeCl 3 ·6H 2 O，氯化铁会水解得氢氧化铁和 HCl，HCl 挥发，促进氯化铁水解，最终得到氢氧化铁，实验室中常用 SOCl 2 与 FeCl 3 ·6H 2 O 晶体共热制备无水 FeCl 3 ，说明该过程产生了 HCl 抑制了氯化铁水解，结合原子守恒可知该反应的化学方程式为FeCl 3 ·6H 2 O+6SOCl 2 =FeCl 3 +12HCl+6SO 2 ；亚铁离子与铁氰化钾相遇产生蓝色沉淀，因此检验水合三氯化铁原料中是否存在 FeCl 2 的试剂是铁氰化钾溶液。
8．(2021·北京朝阳区高三期末)实验小组研究 Ag 2 S 的生成与转化。
已知：i. AgCl(s) + 3Cl - (aq) AgCl 4 3-
(aq) ii.常温下一些盐在水中的溶解度及颜色如下表：
盐 AgCl Ag 2 S Ag 2 SO 3
Ag 2 SO 4
CuS 溶解度/g 1.5×10 -4
1.3×10 -16
4.6×10 -4
0.796 1.08×10 -17
颜色 白色 黑色 白色 白色 黑色 (1)证明 AgCl 能够转化为 Ag 2 S，实验如下：
① AgNO 3 溶液是溶液_______(填“a”或“b”)，另一溶液是 NaCl 溶液。
② 现象 a 是_______。
(2)研究 CuCl 2 溶液能否使 Ag 2 S 转化为 AgCl，实验如下：
① 白色固体含 AgCl，结合平衡移动原理解释加水稀释产生白色固体的原因：_______。
② 小组同学对 Ag 2 S 转化为 AgCl 的原因提出假设：
假设一：S 2- 可与 Cu 2+ 形成 CuS，从而降低 c(S 2- ) 2-c S ，加入 Cu 2+ 是使 Ag 2 S 发生转化的主要原因； 假设二：Ag + 可与 Cl - 形成 AgCl 4 3- ，从而降低 c(Ag + )，加入 Cl - 是使 Ag 2 S 发生转化的主要原因。
…… 小组同学设计对比实验，证明假设二不合理．．．，实验操作和现象是___...